一種碳負(fù)載納米鉍復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該方法包括以下步驟：將計(jì)量后的檸檬酸、五水硝酸鉍、酒石酸和水混合，攪拌均勻后，將得到的混合溶液轉(zhuǎn)移到水熱釜中，再將水熱釜放入烘箱中，控制反應(yīng)溫度為150～220℃，反應(yīng)時(shí)間為4～12h，待水熱釜自然冷卻后，取出水熱釜中的內(nèi)容物，水洗、干燥得到碳負(fù)載納米鉍材料；所述檸檬酸、五水硝酸鉍、酒石酸和水之間的質(zhì)量比為1：(0.02～0.1)：(0.1～1)：(2～10)。該方法簡化了工藝過程、降低了生產(chǎn)成本，所制備得到的復(fù)合材料中納米鉍顆粒分散均勻，能有效催化硼氫化鉀還原對(duì)硝基苯酚，具有較高的催化活性和較好的重復(fù)性，在污水處理方面具有潛在的利用價(jià)值。