本發(fā)明提供了一種負(fù)載NiS/NiO異質(zhì)結(jié)的氮摻雜碳納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，所述制備方法包括以下步驟：S1、制備N(xiāo)i²⁺/PVP混合溶膠；S2、將所述Ni²⁺/PVP混合溶膠經(jīng)過(guò)靜電紡絲，得到固體碳纖維薄膜；S3、將所述固體碳纖維薄膜先在空氣氣氛中預(yù)氧化后，依次進(jìn)行惰性氣氛下熱處理、空氣氛圍下氧化處理和硫化氣相沉積，得到所述負(fù)載NiS/NiO異質(zhì)結(jié)的氮摻雜碳納米復(fù)合材料。本發(fā)明方法所選用的PVP廉價(jià)易得，與傳統(tǒng)制備電解水析氧電催化劑材料的方法相比，該方法工藝簡(jiǎn)單易行、成本低廉、操作簡(jiǎn)單、可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。