本發(fā)明公開了一種負(fù)載Ni₃Fe的氮摻雜碳納米復(fù)合材料的制備方法及其所得材料和應(yīng)用，該制備方法包括以下步驟：1)制備Ni²⁺/Fe³⁺/PVP混合溶膠；2)將所述Ni²⁺/Fe³⁺/PVP混合溶膠經(jīng)過靜電紡絲，得到固體碳纖維薄膜；3)將所述固體碳纖維薄膜先在200～300℃的空氣氣氛中預(yù)氧化后，以程序升溫在400～1000℃下的惰性氣氛中進(jìn)行熱處理，即得所述負(fù)載Ni₃Fe的氮摻雜碳納米復(fù)合材料。本發(fā)明制備方法成本低廉，簡易通用，所制得的材料為一維復(fù)合結(jié)構(gòu)(碳納米纖維和碳納米管)，且Ni₃Fe合金納米粒子均勻的嵌入在碳納米纖維和碳納米管內(nèi)部，該材料能夠作為電解水析氫電催化材料的應(yīng)用，具備較高的活性以及優(yōu)異的穩(wěn)定性能。