本發(fā)明提供的是一種雙金屬氧化物與石墨烯復(fù)合材料及其制備方法。1：將氧化石墨烯配制成分散液，向其中加入金屬氯化鹽，記作溶液1；將金屬氰酸鉀鹽配制成與金屬氯化鹽的濃度相同的溶液，記作溶液2；2：將溶液1和溶液2分別攪拌均勻后，按照體積比2：3的比例，將溶液2滴加到溶液1中；3：將混合溶液轉(zhuǎn)移至高溫高壓反應(yīng)釜中，于120℃下水熱反應(yīng)6h；繼續(xù)調(diào)控溫度至180～220℃，水熱反應(yīng)18h，自然冷卻后，得到雙金屬氧化物與石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明無(wú)需高溫煅燒即可實(shí)現(xiàn)雙金屬氧化物在碳材料表面上的原位生長(zhǎng)，可實(shí)現(xiàn)雙金屬氧化物中兩種金屬摩爾配比地精確控制。所制備的雙金屬氧化物具有規(guī)整的納米立方體形貌。