本發(fā)明涉及一種疊層結(jié)構(gòu)NiCo₂S₄@Ni_xCo_(1?x)(OH)₂復(fù)合材料的制備方法及應(yīng)用，包括以下步驟：將泡沫鎳置于以去離子水和無(wú)水乙醇配制硝酸鎳、硝酸鈷和尿素的混合溶液中，在反應(yīng)釜內(nèi)水熱反應(yīng)得到泡沫鎳負(fù)載NiCo₂S₄前驅(qū)體；將其在硫化鈉溶液中硫化，制得海綿狀NiCo₂S₄納米薄片；再用恒電流法電沉積制得以豎立方式牢固地生長(zhǎng)于NiCo₂S₄外層、大小交錯(cuò)分布的Ni_xCo_(1?x)(OH)₂納米片。本發(fā)明所制備復(fù)合材料具有獨(dú)特、新穎的三維疊層結(jié)構(gòu)，納米片之間有大量孔隙，可有效增加活性物質(zhì)與電解液的接觸并參與電化學(xué)反應(yīng)，是一種具有很高比電容/面積比電容的超級(jí)電容器電極材料。