本發(fā)明屬于材料制備及環(huán)境領(lǐng)域，具體涉及一種金屬負(fù)載共價(jià)有機(jī)框架的復(fù)合材料及其制備方法及應(yīng)用。所述復(fù)合材料的組分包括金屬納米顆粒和TpMA。制備方法包括先將TpMA、氯金酸和甲醇混合；然后加入硼氫化鈉進(jìn)行反應(yīng)，即得。本發(fā)明制備得到的金屬納米顆粒負(fù)載共價(jià)有機(jī)框架材料是一種制備簡(jiǎn)單、綠色高效的新型非均相催化劑，其催化活性高、降解速率快、時(shí)間短、可催化還原高濃度的污染物。