本發(fā)明提供了一種界面結(jié)構(gòu)可控銀納米顆粒/納米金剛石復(fù)合材料及制備方法，包括以下步驟：（1）納米金剛石在空氣氣氛中熱處理；（2）將步驟（1）熱處理后的納米金剛石進(jìn)行酸處理；（3）將步驟（2）酸處理后的納米金剛石與SOCl₂和二甲基甲酰胺混合，加熱回流處理，冷卻至室溫、離心沉淀；（4）將步驟（3）得到的沉淀物用四氫呋喃清洗，真空干燥，得到氯化金剛石；（5）將氯化金剛石加入到AgNO₃水溶液中，紫外燈輻照得到銀納米顆粒/納米金剛石復(fù)合材料。