本發(fā)明涉及一種類石墨氮化碳/二硫化鉬(g?C3N4/MoS2)納米復(fù)合材料的合成方法，包括如下步驟：1)稱取一定量的尿素放入剛玉坩堝中；2)將盛有尿素的剛玉坩堝放入馬弗爐中在一定溫度下進(jìn)行煅燒，獲得g?C3N4；3)稱取一定量的鉬酸銨((NH4)6Mo7O24·4H2O)和硫代乙酰銨(CH3CSNH2)分別溶于去離子水中，獲得均勻的溶液；4)將鉬酸銨溶液緩慢滴加至硫代乙酰銨溶液中；5)攪拌后移入反應(yīng)釜中，在195℃水熱條件下保溫30h，獲得MoS2納米粉，進(jìn)行分離、洗滌和干燥；6)取一定量的g?C3N4和一定量的MoS2溶于無(wú)水乙醇中，恒溫超聲2h后在40℃的水浴鍋中烘干后獲得最終產(chǎn)物。本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單，比表面積大(65～75m2/g)，具有優(yōu)異的可見(jiàn)光光催化性能。