本發(fā)明屬于產(chǎn)氫材料領(lǐng)域，具體公開了一種氮摻雜的磷化鈷/納米碳復(fù)合材料的制備方法，將磷源、鈷源、合成凝膠的單體在聚合助劑下聚合，得到雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠；所述的磷源為含有膦酸基團(tuán)的聚合物、含有膦酸基團(tuán)的單體化合物中的至少一種；雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠經(jīng)冷凍干燥處理，得到干凝膠；干凝膠在保護(hù)性氣氛、750?1000℃下煅燒；將煅燒產(chǎn)物與納米碳材料復(fù)合，即得所述的氮摻雜的磷化鈷/納米碳復(fù)合材料。該制備方法簡單，原料來源廣泛，價(jià)格低廉，獲得氮摻雜的磷化鈷/納米碳材料具有優(yōu)異的電催化性能，有望應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中。