本發(fā)明公開了一種浮于水面去除磷、重金屬和內(nèi)分泌干擾物的復(fù)合材料的制備方法。配制硅酸鈉、海藻酸鈉和羧甲基殼聚糖的混合物水溶液，加入空心玻璃微球，將含空心玻璃微球的混合物水溶液涂覆到表面接枝羧基的無紡布纖維膜上，在可溶性鈣鹽水溶液中浸泡，再在稀鹽酸中浸泡。在可溶性鈣鹽水溶液中浸泡得到負(fù)載硅酸鈣/海藻酸鈣/羧甲基殼聚糖/空心玻璃微球的無紡布復(fù)合材料，經(jīng)過稀鹽酸處理，部分硅酸鈣表面被氫離子腐蝕得到介孔硅膠，同時(shí)釋放鈣離子被水凝膠吸附；海藻酸鈣和羧甲基殼聚糖可吸附重金屬離子，介孔硅膠吸附內(nèi)分泌干擾物，硅酸鈣及材料中的鈣離子可去除水中磷酸根；空心玻璃微球使復(fù)合材料浮于水面，方便使用及回收。