本發(fā)明公開了一種雙過渡金屬磷化物石墨烯復合材料CoNiP?rGO的制備方法及其應用，將六水合氯化鎳、六水合氯化鈷以及紅磷于30ml濃度為1.5mg/mL的GO溶液中混合攪拌2h，然后加入水熱釜中于180℃保溫16h。之后將樣品在真空干燥箱中于60℃干燥12h獲得最終產(chǎn)物CoNiP?rGO。本發(fā)明采用水熱法一步制備高性能的珊瑚狀CoNiP?rGO復合材料。使用雙過渡金屬磷化物石墨烯復合材料CoNiP?rGO替代鋅離子電容器陽極用于高性能電化學儲能，本制備方法具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好、可重復性強、可大量制備以及具有良好的電化學儲能特性等優(yōu)點。