本發(fā)明提供一種制備氮摻雜三維多孔碳微球負(fù)載碳化鉬/氮化鉬和鐵納米顆粒復(fù)合材料的方法，包括以下步驟：1)制備前驅(qū)體：選用氯化鐵、七鉬酸銨、檸檬酸銨和氯化鈉為原料，將以上原料混合溶解在去離子水中，將所得的均一混合溶液利用噴霧干燥機(jī)噴霧成球，從而制得前驅(qū)體；2)制備氮摻雜三維多孔碳微球負(fù)載碳化鉬/氮化鉬和鐵納米顆粒復(fù)合材料：將步驟1制得的前驅(qū)體在管式爐中煅燒，再冷卻至室溫，得到煅燒產(chǎn)物，去除NaCl得到氮摻雜三維多孔碳微球負(fù)載碳化鉬/氮化鉬和鐵納米顆粒復(fù)合材料。