本發(fā)明涉及一種NiFe₂O₄/碳納米片復(fù)合材料及其制備方法，屬于碳復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的制備方法包括如下步驟：將甲殼素原料、纖維素原料分別進(jìn)行TEMPO催化氧化，制得甲殼素納米纖維懸浮液和纖維素納米纖維懸浮液；將二者混合均勻得到復(fù)合懸浮液；調(diào)節(jié)復(fù)合懸浮液的pH值為12；加入無機(jī)鹽溶液，混合均勻；180?200℃下水熱反應(yīng)20?22h，制得復(fù)合水凝膠；浸入水中浸泡至復(fù)合水凝膠達(dá)到中性，得中性復(fù)合水凝膠；冷凍，干燥，制得復(fù)合氣凝膠；在惰性氣氛中，在600℃?900℃保溫3h，即得。本發(fā)明的方法制得的NiFe₂O₄/碳納米片復(fù)合材料中顆粒分布均勻、尺寸均一。