一種具有抗腫瘤效應(yīng)的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒/釩酸鉍納米復(fù)合材料的制備方法，它涉及抗腫瘤納米材料的合成方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有方法合成的BiVO₄尺寸較大，限制了其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用的問(wèn)題。制備方法：一、合成核結(jié)構(gòu)納米顆粒的制備；二、合成核殼結(jié)構(gòu)納米顆粒；三、制備親水性的上轉(zhuǎn)換納米顆粒；四、合成硝基酞菁鋅；五、合成氨基酞菁鋅；六、高溫?zé)峤夥ê铣葿iVO₄納米片；七、UCNPs連接氨基酞菁鋅；八、復(fù)合材料PVP/UCNPs?ZnPc@BiVO₄的制備及修飾。本發(fā)明用于具有抗腫瘤效應(yīng)的稀土上轉(zhuǎn)換納米顆粒/釩酸鉍納米復(fù)合材料的制備。