本發(fā)明公開了一種表面有機(jī)改性的鎳鐵氧化物/鎳復(fù)合材料及其制備方法，屬于新型無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明中制備表面有機(jī)改性的鎳鐵氧化物/鎳復(fù)合材料的方法，包括：將鐵鹽和有機(jī)物溶解于水中；之后加入金屬鎳載體，進(jìn)行水熱反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，將得到的反應(yīng)液冷卻、固液分離、水洗和干燥，得到所述的表面有機(jī)改性的鎳鐵氧化物/鎳復(fù)合材料。本發(fā)明通過(guò)原位引入表面有機(jī)基團(tuán)，占據(jù)氧原子本應(yīng)占據(jù)的位置；利用表面有機(jī)基團(tuán)在高電位下容易脫離的特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了鎳鐵氧化物在電化學(xué)原位產(chǎn)生大量的表面氧空位。本發(fā)明采用低溫水熱法合成技術(shù)，能耗較低，制備所得材料具有優(yōu)良的析氧催化活性，在10mA/cm2電流密度下的過(guò)電位僅為180mV左右。