本發(fā)明提供一種碳/碳復合材料莫來石晶須增韌MoSi2復合涂層的制備方法：將二硅化鉬粉體與莫來石晶須分散于丙二醇中后超聲震蕩、攪拌得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質后超聲震蕩、邊加熱邊攪拌得懸浮液B；將懸浮液B倒入水熱釜內，將帶有SiC涂層的碳/碳復合材料試樣夾在水熱釜內的陰極夾上，然后在陰極旋轉以及超聲波存在的條件下進行水熱雙脈沖電泳沉積反應；反應后將取出的式樣在50～90℃下干燥1～3h，本發(fā)明制備的涂層表面無裂紋，結合于基體的涂層結合強度大，本發(fā)明在低溫下即可獲得結構可控且性能良好的碳/碳復合材料莫來石晶須增韌MoSi2復合外涂層，制備簡單，操作方便，原料易得，制備成本較低。