本發(fā)明涉及的是一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種環(huán)氧樹(shù)脂和聚磷腈納米微球的復(fù)合材料的制備方法。先制備聚磷腈納米微球，超聲條件下，在乙腈中先加入三乙胺，再加入六氯環(huán)三磷腈與4,4’-二羥基二苯醚進(jìn)行縮合反應(yīng)，加入環(huán)氧氯丙烷，并滴加氫氧化鈉水溶液，制備得到環(huán)氧基團(tuán)修飾的聚磷腈納米微球，將得到的聚磷腈納米微球加入到溶有環(huán)氧樹(shù)脂的丙酮溶液中，并加入固化劑，超聲分散后，置于真空干燥箱中去除丙酮，將混合物倒入模具，經(jīng)固化得到聚磷腈納米微球/環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。采用本發(fā)明技術(shù)方案獲得的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料具有優(yōu)異的拉伸性能、抗沖擊性能和熱穩(wěn)定性。