本發(fā)明提供了一種原子級(jí)分散的銥基復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：A)將TiB2和表面活性劑分散于溶劑中，得到第一懸濁液；所述溶劑為高沸點(diǎn)且具有還原性的溶劑；B)將所述第一懸濁液與銥前驅(qū)體混合，得到第二懸濁液；C)將所述第二懸濁液進(jìn)行回流反應(yīng)，得到第三懸濁液；D)將所述第三懸濁液離心分離、洗滌后干燥，得到原子級(jí)分散的銥基復(fù)合材料。本發(fā)明提供銥基復(fù)合材料的制備方法簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，適宜于大規(guī)模生產(chǎn)，并且Ti位點(diǎn)可實(shí)現(xiàn)原子級(jí)分散(單原子或者幾個(gè)原子的小團(tuán)簇)；同時(shí)，實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明制備的銥基催化劑對(duì)水電解陽(yáng)極析氧反應(yīng)具有很高的活性和穩(wěn)定性。