本發(fā)明涉及一種負(fù)載銅鈷氧化物的碳納米纖維復(fù)合材料的制備方法和應(yīng)用，屬于催化技術(shù)領(lǐng)域。該材料是電紡絲纖維與雙金屬納米顆粒的復(fù)合物。其制備方法是將聚乙烯醇置于含有銅鈷金屬鹽的水溶液中恒溫?cái)嚢瑁俳?jīng)高壓靜電紡絲和熱處理后形成雙金屬氧化物納米顆粒催化劑。本發(fā)明還提供了該復(fù)合材料在降解水體中有高毒污染物4?硝基苯酚的應(yīng)用。一方面，選用簡單易行的靜電紡絲法所得纖維產(chǎn)量高、比表面積大；另一方面，銅與鈷雙金屬納米顆粒具有高的催化活性，在硼氫化鈉水溶液下催化降解成毒性較小的4?氨基苯酚。因此該復(fù)合材料在降解水污染物方面具有催化效率高、操作簡便，最終所得產(chǎn)物還為重要的醫(yī)藥中間體，能實(shí)現(xiàn)變廢為寶、一石兩鳥的商業(yè)價(jià)值。