本發(fā)明涉及一種選擇性分離富集鬼臼毒素復(fù)合材料及其制備方法，該制備方法包括以下步驟：于聚合溶劑中加入作為模板分子的鬼臼毒素、氧化石墨烯、修飾的羥丙基纖維素、功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，然后在惰性氣氛中反應(yīng)合成分子印跡聚合物，再洗去模板分子鬼臼毒素，得到所述復(fù)合材料；其中，所述修飾的羥丙基纖維素的制備為：在三乙胺的催化作用下，用丙烯酰氯對羥丙基纖維素進行修飾，得到含有碳碳雙鍵的甲基丙烯酰基?羥丙基纖維素。本發(fā)明制得的所述復(fù)合材料具有穩(wěn)定的選擇性、較高的萃取效率和快速檢測等優(yōu)點，能夠?qū)崿F(xiàn)對水樣等復(fù)雜樣品中鬼臼毒素的選擇性分離和富集。