本發(fā)明公開(kāi)了一種Mo?Ni合金納米粒子復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。將Ni鹽、Mo鹽按照一定的比例分別溶解和分散在油胺中，得到混合溶液；然后將1?十八烯加入到混合溶液中，攪拌使其完全溶解；并在100～105℃條件下抽真空25～45min；并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于280～330℃反應(yīng)1～4小時(shí)；冷卻后，反應(yīng)液經(jīng)離心、洗滌、干燥即可得到所述Mo?Ni合金納米粒子復(fù)合材料。該制備方法條件溫和，操作簡(jiǎn)單，所制備的Mo?Ni合金納米粒子復(fù)合材料雙功能催化活性高，既具有OER性能又具有HER性能，可用于電解水制氫以及析氧。