本發(fā)明公開了一種三維碳布/鎳鐵層狀氫氧化物納米片復(fù)合材料及其應(yīng)用，其制備方法包含：將碳布置于濃度為3mol/L的硝酸中，并在反應(yīng)溫度為120℃條件中反應(yīng)2小時(shí)，制得功能化的三維碳布；將所述功能化的三維碳布浸泡于硝酸鐵、硝酸鎳、尿素和氟化銨的混合物中，并在反應(yīng)溫度為100～120℃條件中反應(yīng)6～10小時(shí)，然后冷卻至室溫，并進(jìn)行洗滌和干燥，制得三維碳布/鎳鐵層狀氫氧化物納米片復(fù)合材料。該三維碳布/鎳鐵層狀氫氧化物納米片復(fù)合材料可接作為對(duì)水體中亞硝酸根離子進(jìn)行檢測的工作電極。本發(fā)明制備方法簡單、電荷轉(zhuǎn)移效率高、能夠?qū)λw中亞硝酸根離子進(jìn)行快速、高效和選擇性檢測，具有較寬的線性檢測范圍和較低的檢測限。