一種硼溶膠/凝膠溶劑熱改性碳/碳復(fù)合材料的方法，將硼酸三正丁酯和乙酸混合并攪拌形成混合溶液A；將無水乙醇和去離子水充分混合得到混合溶液B；將溶液A滴加到溶液B中得到混合溶液C；然后向混合溶液C中滴加氨水和鹽酸調(diào)節(jié)其pH值后加熱攪拌并陳化形成穩(wěn)定的B2O3溶膠/凝膠體系；將B2O3溶膠/凝膠體系倒入水熱釜容器中，將待改性的碳/碳復(fù)合材料放入容器中，進行水熱反應(yīng)得到改性后的碳/碳復(fù)合材料。本發(fā)明采用溶膠/凝膠形式的前驅(qū)液浸漬基體材料，在高溫高壓溶劑熱反應(yīng)過程中，前驅(qū)液能夠通過壓力、擴散、溶解和反應(yīng)等作用進入到碳/碳基體內(nèi)部，并填充碳/碳基體的孔隙，阻止氧與碳基體發(fā)生反應(yīng)。