本發(fā)明涉及一種yolk?shell結(jié)構(gòu)的稀土摻雜聚合物/無機(jī)納米粒子復(fù)合材料及其制備方法。首先合成含有鄰苯二酚基團(tuán)及硼酸基團(tuán)的兩類多臂單體，隨后向無機(jī)納米粒子的分散溶液中依次加入鄰苯二酚基團(tuán)單體、硼酸基團(tuán)單體，借助鄰苯二酚基團(tuán)與無機(jī)納米粒子表面的相互作用以及分子鏈段間形成的具有定向識(shí)別的B?N配位驅(qū)動(dòng)力，在無機(jī)納米粒子表面可控包覆形成聚合物殼層，得到core?shell結(jié)構(gòu)納米材料；接著，向體系中添加稀土離子，通過稀土離子與鄰苯二酚基團(tuán)間的配位作用，引發(fā)殼層內(nèi)部聚合物網(wǎng)絡(luò)的塌陷，最終原位形成yolk?shell結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。該類結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料有望通過特殊的核?空腔?殼層結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)稀土離子的天線效應(yīng)，從而增強(qiáng)及擴(kuò)充其原有的熒光特征。