本發(fā)明公布了一種MXenes復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。所述復(fù)合材料為單原子修飾的金屬氧化物/MXenes復(fù)合材料，所述金屬氧化物為氧化鐵、氧化銅、氧化錳、氧化鈷、氧化鎢中的至少一種；所述單原子為Au、Ag、Pb、Pa、Fe、Cu、Co、Mn中的至少一種。本發(fā)明通過單原子修飾金屬氧化物/MXenes得到納米片組裝的三維中空微球結(jié)構(gòu)材料，不僅克服了MXenes納米材料易團聚的缺點，而且經(jīng)過單原子和金屬氧化物修飾后的MXenes材料具有優(yōu)異的光催化性能，對水中的有機污染物的去除效率高達100％，光催化產(chǎn)氫量可達1540μmol/g·h。