本發(fā)明公開了一種蛋黃蛋殼結(jié)構(gòu)的金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料，包括若干中空復(fù)合微球，每個中空復(fù)合微球包括形成外殼的金屬有機(jī)骨架UiO?66以及形成內(nèi)核的金屬有機(jī)骨架MIL?101，所述外殼包圍所述內(nèi)核并留有空腔。該蛋黃蛋殼結(jié)構(gòu)的金屬有機(jī)骨架復(fù)合材料，其中以MIL?101為內(nèi)核，UiO?66為外殼，核殼之間具有一定空腔。氮?dú)馕摳角€和孔徑分析表明復(fù)合材料結(jié)合了兩種不同金屬有機(jī)骨架材料的孔徑和比表面積。