本發(fā)明涉及一種鈮酸基上硫化物復(fù)合材料及制備方法，鈮酸基上硫化物復(fù)合材料結(jié)構(gòu)式為A_xB_yS_z?H₄Nb₂O₇，其中A、B為Co、Mo、Ni、Cu、Zn、Fe不同金屬元素中的一種或兩種，其中0＜x＜10,0≤y＜10，0＜z＜10，具體數(shù)值根據(jù)化合物具體價態(tài)決定。稱取鈮酸錫加入到聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并加入一種或兩種可溶性金屬鹽和硫脲，用水溶解后進行水熱反應(yīng)，得到黑色沉淀物；將黑色沉淀物進行抽濾洗滌，并置于真空干燥箱中，進行干燥，得到A_xB_yS_z?H₄Nb₂O₇復(fù)合材料。本發(fā)明制備條件低，操作簡單，硫化物均勻生長在鈮酸表面，為反應(yīng)提供更多的反應(yīng)活性位點，充分提高了金屬硫化物在催化反應(yīng)中的反應(yīng)活性。