本發(fā)明公開(kāi)了一種花狀鎂鐵層狀氫氧化物微球?石墨烯復(fù)合材料及其應(yīng)用，該復(fù)合材料的制備方法包括：采用改進(jìn)Hummers法制備氧化石墨烯；將氯化鐵、硝酸鎂、十二烷基磺酸鈉和步驟A中所述氧化石墨烯分散在乙二醇中，從而得到第一反應(yīng)液；將NaOH溶解在乙二醇中，從而得到第二反應(yīng)液；將第二反應(yīng)液加入到第一反應(yīng)液中，并置于140～180℃的反應(yīng)溫度中反應(yīng)20～24小時(shí)，然后冷卻至室溫，再進(jìn)行洗滌和干燥，從而制得花狀鎂鐵層狀氫氧化物微球?石墨烯復(fù)合材料。該復(fù)合材料可作為對(duì)水體中重金屬離子進(jìn)行測(cè)的工作電極。本發(fā)明不僅可用于對(duì)水體中的重金屬離子進(jìn)行快速、高效、選擇性的現(xiàn)場(chǎng)分析檢測(cè)，而且具有良好的選擇性，線性范圍較寬、檢測(cè)限較低。