本發(fā)明公開了一種納米鐵/牡蠣殼復(fù)合材料及其制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明通過程序升溫預(yù)燒活化牡蠣殼；借助機(jī)械攪拌和超聲振蕩，將鐵離子或亞鐵離子和還原劑很好地分散到牡蠣殼的多孔結(jié)構(gòu)中；并通過化學(xué)還原反應(yīng)在牡蠣殼孔道和表面原位生成零價(jià)納米鐵，從而制得納米鐵/牡蠣殼復(fù)合材料。復(fù)合材料以牡蠣殼天然的多孔結(jié)構(gòu)為載體，以牡蠣殼中豐富的微量元素為催化劑，充分發(fā)揮牡蠣殼結(jié)構(gòu)和成分特性，變廢為寶，很好地解決了牡蠣殼的資源化問題；同時(shí)，復(fù)合材料通過介孔復(fù)合解決了納米鐵在環(huán)境污染控制與修復(fù)領(lǐng)域中的易團(tuán)聚、易氧化、易流失和難回收等應(yīng)用局限性，可廣泛應(yīng)用于含砷、鎘等重金屬和含磷廢水的凈化處理以及砷污染土壤的修復(fù)，效果良好。