本發(fā)明公開(kāi)一種石墨相氮化碳/氧化鎳復(fù)合材料的制備方法，該方法包含以下步驟：(1)將可溶性二價(jià)鎳鹽和石墨相氮化碳超聲分散于溶劑中，得混合液；(2)在步驟(1)所得的混合液中加入沉淀劑，并攪拌均勻，得反應(yīng)混合物；(3)將步驟(2)所得反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后，反應(yīng)釜冷卻至室溫，將反應(yīng)混合物進(jìn)行后處理得到沉淀物，干燥后的沉淀再經(jīng)煅燒得到石墨相氮化碳/氧化鎳復(fù)合材料。本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)是：石墨相氮化碳/氧化鎳復(fù)合材料制造工藝簡(jiǎn)單，條件溫和，設(shè)備投入小，生產(chǎn)周期短，得到的氧化鎳納米粒子均勻的分布在層狀石墨相氮化碳上，有望用于超級(jí)電容器、電池、光催化和活塞耐磨涂層等相關(guān)領(lǐng)域。