本發(fā)明屬于無機(jī)功能納米材料合成領(lǐng)域，特別是涉及一種Co0.85Se納米顆粒@3D碳網(wǎng)絡(luò)復(fù)合材料的制備方法及其在鋰硫電池中的應(yīng)用。通過以下步驟實(shí)現(xiàn)：（1）高溫煅燒法制備3D納米碳骨架；（2）室溫條件下，3D碳片表面負(fù)載小尺寸ZIF?67；（3）結(jié)合高溫?zé)峤夂屯轿幚恚苽銫o0.85Se納米顆粒@3D碳網(wǎng)絡(luò)復(fù)合材料。本申請?zhí)峁┑膹?fù)合材料，具備原料易得，價格低廉，合成簡單，易于大規(guī)模生產(chǎn)的特點(diǎn)。該材料3D交聯(lián)的碳骨架結(jié)構(gòu)，有利于硫的均勻分布和電荷的持續(xù)傳輸，且碳表面負(fù)載的Co0.85Se納米小顆粒可提供豐富的活性位點(diǎn)，吸附并催化多硫離子，基于協(xié)同增效作用，有效提高多硫化鋰的轉(zhuǎn)化動力學(xué)。