本發(fā)明公開了一種石墨相氮化碳/硫化鉬復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：(1)將MoS2和氮源混合均勻，加入研磨劑研磨30-60min，至充分混合均勻得混合物；MoS2、氮源和研磨劑加入量的比為1mmol：(3-7)mmol：(1-3)ml；(2)將步驟(1)的混合物在N2氣氛保護下，升溫至500-600℃進行焙燒，焙燒時間為3-5h，得到g-C3N4/MoS2復(fù)合材料。所述氮源為單氰胺、雙氰胺、三聚氰胺或尿素。采用本發(fā)明的方法一步法就能制備得到石墨相氮化碳/硫化鉬復(fù)合材料，簡化了制備工藝，無需添加化學(xué)試劑，降低了生產(chǎn)成本。