本發(fā)明公開了一種納米海綿負載磷酸改性殼聚糖復合材料、制備方法及應用，該方法包括以下步驟：S1：稱取殼聚糖/聚乙烯醇加入到去離子水中，然后在設定溫度下攪拌，得到設定比例的殼聚糖/聚乙烯醇溶膠；S2：室溫下將0.5*0.5*0.5cm的正方體納米海綿在S1步驟制備的殼聚糖/聚乙烯醇溶膠中按設定時間靜置，再置于設定濃度的氫氧化鈉溶液中按設定時間硬化，隨后經分離、洗滌得到納米海綿負載的殼聚糖復合材料；S3：將S2步驟制備的納米海綿負載的殼聚糖復合材料加入到四羥甲基硫酸磷溶液中按設定時間浸漬。本發(fā)明以價格低廉、來源豐富的殼聚糖為原料，并且制備條件溫和、操作簡便，產物磷酸改性殼聚糖負載到納米海綿，容易回收利用。