本發(fā)明公開了一種鐵基碳納米管復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：（1）將碳納米管加入一定量的混酸中，加熱至90?110℃超聲2?4h，冷卻至室溫后用去離子水洗滌碳納米管2?3次，用無(wú)水乙醇浸泡2?4h后過(guò)濾再將碳納米管放入60?100℃烘箱中干燥2?4h即得酸處理的碳納米管；（2）將酸處理的碳納米管加入乙二醇的水溶液中，然后加入一定量的FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂超聲處理0.5?2h，攪拌1?3h后放入高壓反應(yīng)釜中，170?200℃下反應(yīng)6?10h，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，離心、洗滌、干燥即得NiFe₂O₄/CNTs復(fù)合材料。本發(fā)明選擇碳納米管、FeCl₃·6H₂O和Ni(NO₃)₂，采用一步溶劑熱法合成NiFe₂O₄/CNTs復(fù)合材料，制備的NiFe₂O₄/CNTs具有高比表面積和優(yōu)良的導(dǎo)電性。