一種二維層狀結(jié)構(gòu)CuNi?Cu₂O/NiAlO_x納米復(fù)合材料，是包含CuNi、Cu₂O和NiAlO_x。其制備方法包括以下步驟：(1)將銅鹽、鎳鹽和鋁鹽在去離子水中充分溶解，通過水熱合成方法，合成二維納米片結(jié)構(gòu)的CuNiAl?LDH；(2)將上述制備的CuNiAl?LDH煅燒，形成分散均勻的多金屬氧化物；(3)將上述制備的多金屬氧化物在H₂氣氛中高溫還原，制備CuNi?Cu₂O/NiAlO_x納米復(fù)合材料。所述納米復(fù)合材料在光催化方面的應(yīng)用，尤其是可用于將芳香硝基化合物污染物到對(duì)芳香胺基化合物的轉(zhuǎn)換。該光反應(yīng)催化劑具有優(yōu)異的光催化性能且相對(duì)穩(wěn)定。本發(fā)明的工藝簡(jiǎn)單，制備條件通用，產(chǎn)物形貌穩(wěn)定、純度高，且產(chǎn)物處理方便簡(jiǎn)潔，適合于中等規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。