本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種用于鉀離子電池的金屬硫族化合物/三維網(wǎng)絡(luò)層次孔炭復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該方法是將有機(jī)氣凝膠作為原材料，經(jīng)高溫炭化，制備出一批具有三維網(wǎng)絡(luò)層次孔結(jié)構(gòu)的炭氣凝膠，然后再用水熱法將炭氣凝膠與金屬硫族化合物進(jìn)行復(fù)合，獲得金屬硫族化合物/三維網(wǎng)絡(luò)層次孔炭復(fù)合材料。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便，所得的炭材料不僅具有納米網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，展現(xiàn)出豐富的具有層次性的孔道結(jié)構(gòu)，而且在三維方向上給金屬硫化物提供了很多附著位點(diǎn)，使之能均勻復(fù)合。所得的復(fù)合材料BET比表面積為471?861m²g^?1，作為鉀離子電池負(fù)極材料時(shí)，具有非常不錯(cuò)的循環(huán)性能，具有廣闊的開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景。