本發(fā)明公開(kāi)了一種二氧化鈰/鈣鋁層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物/活性炭復(fù)合材料的制備方法，是在一定溫度下對(duì)活性炭進(jìn)行抽真空減壓，然后迅速加入反應(yīng)溶液，利用大氣壓差可使反應(yīng)溶液快速浸入活性炭?jī)?nèi)部；再通過(guò)超聲輔助共沉淀，一步快速合成CeO2/CaAl-LDHs/AC復(fù)合材料。本發(fā)明CeO2/CaAl-LDHs/AC復(fù)合材料不僅對(duì)水中常見(jiàn)污染物鉻、鉛、氟和孔雀綠具有優(yōu)良的吸附性能，還便于操作，易于分離，熱穩(wěn)定性高。