本發(fā)明屬于納米材料的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化釩/碳球復(fù)合材料的制備方法，包括步驟：獲取釩源和碳源，將所述釩源和所述碳源溶解于水中，得到第一混合溶液；向所述第一混合溶液中添加醇類溶劑后調(diào)節(jié)pH值至8.5～9.0，混合處理，分離得到碳化釩/碳球復(fù)合前驅(qū)體；在保護(hù)氣體氛圍下，對所述碳化釩/碳球復(fù)合前驅(qū)體進(jìn)行煅燒處理，得到碳化釩/碳球復(fù)合材料。本發(fā)明提供的碳化釩/碳球復(fù)合材料的制備方法，工藝條件簡單易控，無需采用易燃?xì)怏w等較嚴(yán)格的條件，生成過程安全可靠，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。