本發(fā)明提供了一種Au/ND/C3N4復合材料及其制備方法和應用，涉及水生環(huán)境污染物檢測技術領域。具體包括：首先借助Z204鎳觸媒催化劑通過一步法制備具有多孔結構的ND/C3N4雜化物，再利用檸檬酸鈉去還原氯金酸和十六烷基三甲溴化銨的混合物以負載異面體金納米粒子，即可制備得到Au/ND/C3N4復合材料。本發(fā)明制備工藝操作簡單，僅兩步制成，所用設備均為現(xiàn)有技術中常規(guī)設備，反應過程能耗低，生產(chǎn)過程易于控制。制備出來的復合材料具有SERS檢測靈敏度高，信號重現(xiàn)性高，環(huán)境穩(wěn)定性好，自清潔能力強的優(yōu)點，尤其適合對水體中抗生素進行超痕量檢測。