本發(fā)明涉及一種二維類(lèi)石墨烯鎳?氮化鉬復(fù)合材料的原位制備及應(yīng)用，其特征在于，將Na2MoO4·2H2O、Ni(NO3)2·6H2O、NH4F、尿素和超純水混合均勻后，加入已處理的泡沫鎳，通過(guò)水熱反應(yīng)結(jié)合高溫焙燒得到二維類(lèi)石墨烯鎳?氮化鉬復(fù)合材料，有效的拓展了二維過(guò)渡金屬氮化物的制備方法。本發(fā)明所述制備方法具有簡(jiǎn)單、環(huán)保、價(jià)格低廉的特點(diǎn)，該二維類(lèi)石墨烯鎳?氮化鉬復(fù)合材料在堿性電解液中表現(xiàn)出高的電催化析氫反應(yīng)特性。