本發(fā)明涉及一種膨潤(rùn)土負(fù)載的硫化納米零價(jià)鐵復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，該復(fù)合材料是將硫化改性的納米零價(jià)鐵負(fù)載到膨潤(rùn)土上，所述的膨潤(rùn)土與總鐵含量的質(zhì)量比為0.85?1.2：1，硫元素與總鐵含量的摩爾比為0.05?0.065：1。本發(fā)明的膨潤(rùn)土負(fù)載的硫化納米零價(jià)鐵復(fù)合材料更加的穩(wěn)定以及高效并且適用于多種污染物的處理，硫化改性可以加速納米零價(jià)鐵表面的電子傳遞促進(jìn)其腐蝕從而大大的提高了該材料的反應(yīng)活性，并且硫化過(guò)程簡(jiǎn)單無(wú)污染，負(fù)載到膨潤(rùn)土上使該材料不易團(tuán)聚得以長(zhǎng)時(shí)間的保持活性。該材料在2min內(nèi)對(duì)4?硝基酚的去除率達(dá)到97.5％以上，對(duì)橙黃I的去除率接近100％。