本發(fā)明公開了一種鎳鐵磷化物/碳納米管復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，其結(jié)構(gòu)單元以多孔三維的碳納米管為網(wǎng)狀骨架，鎳鐵磷化物納米顆粒自纏繞在碳納米管上；制備方法步驟包括：碳納米管的預(yù)處理，鎳鐵氫氧化物/碳納米管前驅(qū)體的制備，鎳鐵磷化物/碳納米管復(fù)合材料的原位轉(zhuǎn)化反應(yīng)；本發(fā)明制備的鎳鐵磷化物/碳納米管復(fù)合材料可有效的解決傳統(tǒng)制備技術(shù)過程中鎳鐵磷化物納米顆粒單元結(jié)構(gòu)嚴(yán)重團(tuán)聚問題，為制備活性位點(diǎn)完全暴露催化活性高、導(dǎo)電性良好、過電位低、高穩(wěn)定性的電極材料提供一種新方法。