本發(fā)明涉及一種2D/3D結(jié)構(gòu)的二硫化鉬/氧化銦納米復合材料制備方法及用途，該方法利用醋酸銦、尿素、硫代乙酰胺和鉬酸鈉為原料，先經(jīng)水熱?煅燒法制備3D結(jié)構(gòu)的In2O3納米立方體，然后再通過簡易的水熱法將2D結(jié)構(gòu)的MoS2納米片負載到In2O3納米立方體表面，合成廉價、高催化活性的2D/3D結(jié)構(gòu)MoS2/In2O3納米復合材料。利用In2O3材料能帶結(jié)構(gòu)的特點和MoS2材料能夠加速光生電子?空穴分離/遷移速率的優(yōu)勢，構(gòu)建的MoS2/In2O3納米復合材料能夠用于高效光催化分解水制氫耦合光催化降解羅丹明B反應。本發(fā)明原料具有價格便宜、制備簡單等優(yōu)點，減少了能耗和反應成本，便于批量生產(chǎn)且無毒無害，符合節(jié)能環(huán)保與可持續(xù)發(fā)展的要求。