本發(fā)明屬于光催化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種非計量數(shù)氧化鉬/改性凹凸棒石等離子共振復(fù)合材料的制備方法及其在光催化脫硝中的應(yīng)用。制備方法包括：(1)對凹凸棒石酸處理；(2)將鉬酸銨和改性凹凸棒石加入到去離子水中，再加入硝酸，進(jìn)行微波水熱反應(yīng)；(3)將微波水熱反應(yīng)后的復(fù)合材料溶于去離子水中，混入的硫脲，轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，進(jìn)行微波水熱反應(yīng)，得到復(fù)合光催化材料。通過兩步微波水熱法得到非計量數(shù)氧化鉬修飾的凹凸棒石復(fù)合材料，由于非計量數(shù)氧化鉬具有等離子共振效應(yīng)，和改性凹凸棒石協(xié)同后可以吸收和利用近紅外光，使材料達(dá)到了全光譜響應(yīng)，提高了太陽光的利用率，從而提高了非計量數(shù)氧化鉬修飾的凹凸棒石的光催化效果。