本發(fā)明涉及一種Ni/ZnO/Cu復(fù)合材料電極及其制備方法和應(yīng)用。一種Ni/ZnO/Cu復(fù)合材料電極，包括作為襯底的鎳片、生長在所述鎳片表面的ZnO納米柱以及電沉積在所述ZnO納米柱表面的銅。本發(fā)明首先通過溶液法在作為襯底的鎳片上生長出ZnO納米柱，然后將銅電沉積到ZnO納米柱上。本發(fā)明具備制備工藝、操作簡單以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)，制得的Ni/ZnO/Cu復(fù)合材料電極擁有優(yōu)越的電催化活性，對水體COD的檢測具有較高的靈敏度和較低的檢測限，數(shù)值準(zhǔn)確，具有很好的環(huán)保和經(jīng)濟(jì)效益。