本發(fā)明公開了一種鉍基?銀基復(fù)合材料及其制備方法、應(yīng)用。該鉍基?銀基復(fù)合材料的制備方法，包括下述步驟：S1：銀納米線、氯化鉍、十六烷基三甲基溴化胺和釩酸鈉經(jīng)水熱法反應(yīng)制得釩酸鉍?銀納米線預(yù)催化劑；S2：將表面涂布有釩酸鉍?銀納米線預(yù)催化劑的基材作為工作電極，經(jīng)過原位電化學(xué)反應(yīng)，在基材上制得鉍基?銀基復(fù)合材料。采用本發(fā)明的制備方法制得的鉍基?銀基復(fù)合材料中，鉍納米片具有超小尺寸，在電催化還原二氧化碳制備甲酸鹽反應(yīng)中，展現(xiàn)了極佳的甲酸鹽法拉第效率、陰極能量效率和較好的穩(wěn)定性。