本發(fā)明提供一種MoSi₂?三維石墨烯復(fù)合材料的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：S1制備氧化石墨烯水溶液；S2制備三維石墨烯水凝膠；S3干燥三維石墨烯水凝膠得到三維石墨烯泡沫；S4將微米MoSi₂、微米SiO₂和微米H₃BO₃的混合物填充在三維石墨烯孔道內(nèi)；S5將步驟S4中得到的復(fù)合物在惰性氣氛中燒結(jié)得到MoSi₂?三維石墨烯復(fù)合材料。本發(fā)明中MoSi₂?三維石墨烯復(fù)合材料的制備工藝簡單，且得到的復(fù)合材料具有較好的力學(xué)性能和吸波性能。