本發(fā)明公開了一種副族金屬復合MXenes的復合材料及其制法。所述副族金屬復合MXenes的復合材料包括MXenes材料和副族金屬，所述MXenes材料的表面原位包覆有所述副族金屬，且所述MXenes材料的層間也分布有所述副族金屬。所述制法包括：采用熔鹽法，將前驅(qū)體M_n+1AX_n相材料、副族金屬鹽和無機鹽研磨5～60min，并將所獲混合物于惰性氣氛中在300～800℃反應(yīng)1～48h，之后進行后處理，獲得副族金屬復合MXenes的復合材料。本發(fā)明的復合材料具有組分可調(diào)、成分均勻、低成本、環(huán)保高效等優(yōu)點，在電化學儲能用電極材料、吸波材料、電磁屏蔽材料、催化劑等領(lǐng)域具有應(yīng)用前景。