一種內(nèi)嵌多殼層氧化銻?銻合金的熱解碳復(fù)合材料及制備方法，屬于電池負極材料技術(shù)領(lǐng)域；該復(fù)合材料由碳包覆的納米級氧化銻?銻合金顆粒和熱解碳復(fù)合而成，碳包覆的納米級氧化銻?銻合金顆粒均勻內(nèi)嵌在熱解碳上；制備方法：1)將NaCl：碳源：錫源混合，用去離子水溶解，磁力攪拌且完全凍實后，進行冷凍真空干燥；2)進行一次熱處理，冷卻至室溫；3)洗滌、過濾和烘干；4)烘干后，進行二次熱處理，待冷卻至室溫，制得內(nèi)嵌多殼層氧化銻?銻合金的熱解碳復(fù)合材料。本發(fā)明的復(fù)合材料作為電池負極在鉀離子半電池測試中，在特定電流密度下，首次充電可逆容量為300～650mAh g^?1,經(jīng)過25～100次循環(huán)后，容量為150～490mAh g^?1。