本發(fā)明為一種自立式納米多孔銅負(fù)載五硫化九銅納米片復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。該復(fù)合材料為寬1～2mm，厚20～40μm的薄帶樣品，包括非晶基體、覆蓋在基體表面的納米多孔銅，以及負(fù)載在納米多孔銅表面的五硫化九銅納米片；制備方法是采取原位生長(zhǎng)的工藝，采用氫氧化鈉和硫化鈉的混合溶液為陽(yáng)極氧化電解液，通過(guò)對(duì)非晶前驅(qū)體脫合金后的納米多孔銅進(jìn)行陽(yáng)極氧化，從而得到一種自立式納米多孔銅負(fù)載五硫化九銅納米片復(fù)合材料。本發(fā)明制備的自立式納米多孔銅負(fù)載五硫化九銅納米片復(fù)合材料，光催化應(yīng)用后容易回收，克服了傳統(tǒng)粉末不易收集且容易二次污染的缺點(diǎn)。